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        層析板檢測標準

        1、 涂層厚度:
                分析板不低于0.2mm,制備板不低于0.4mm或0.9mm
        2、 粘結牢度:
               以正丁醇:冰醋酸:水=4:1:1為展開劑重復展開三次,涂層無明顯脫落現象。在110℃烘烤10分鐘,板面無龜裂。
        3、 抗檢出干擾:
               取濃硫酸:乙醇=1:1溶液均勻噴至板面全部濕潤,在110℃下烘烤10分鐘,板面不變黑。取2%高錳酸鉀水溶液顯色,放置30分鐘不褪色。
        4、涂層均勻度:
               (1)隨機取5塊薄層板,每塊2個位置,共計10個位置,各點厚度應符合標注要求。
               (2)展開劑:正己烷:異丙醇=9:1
                 點樣樣品:鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的混合液(乙酸乙酯溶),濃度為1.5mg/ml。
                 a、點樣后,首先看樣品是否隨展開劑而移動,再看樣品是否分離,不移動或不分離為不合格品。最后看樣品是否有拖尾現象,有拖尾現象的 不合格板。
                 b、在外觀檢測時,不能看出是否均勻的,跑板后可以通過液體前沿和樣品點的分布情況看出TLC板面是否均勻。前沿和樣品點應該分布在一條直線上,如果出現明顯的參差不齊的現象,即為鋪          板不均,不合格。
        5、PH值
               刮去涂層硅膠粉2g加50ml蒸餾水,充分攪拌5分鐘,用酸度計測試應為6.5±0.3。
        6、分離效果
               以偶氮苯25mg,對甲氧基偶氮苯5mg,蘇丹黃5mg,蘇丹紅5mg,對氨基偶氮苯5mg,溶于5ml苯中,作為待分離物質,以苯為展開劑,展開后五色分開,無明顯拖尾為合格產品。
        7、水楊酸實驗
                  樣品:1)、 水楊酸,濃度為20mg/ml(甲醇作溶劑)
                             2)、水楊酸與對硝基苯甲酸甲酯混合溶液,濃度均為1mg/ml
                  展開劑: 正己烷:乙酸乙酯=1:1
                  樣品1)中水楊酸比移值為0.2-0.35之間,誤差不得超過10%
                  樣品2)中水楊酸比移植為0.1-0.25之間,對硝基苯甲酸甲酯比移值為0.75-0.9之間,誤差不得超過10%
        8、浸泡實驗
             (1)香蘭素:25 g 香蘭素+2.5 mL 濃硫酸+ 250 mL 乙醇,浸泡5分鐘,然后放入烘箱110℃烘干60分鐘。
                 烘干后,表面無起泡掉粉現象出現,即為合格。
             (2)茴香醛浸泡液: 15 g (茴香醛,對甲氧基苯甲醛) +2.5 mL 濃硫酸+ 250 mL 乙醇, 浸泡5分鐘,然后放入烘箱110℃烘干60分鐘。
                烘干后,表面無起泡掉粉現象出現,即為合格

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